曲洛比利-潍坊市口碑好的溴代吡咯腈提供商

山东研新农化有限公司成立于2019-03-20，可靠从事经营溴代吡咯腈，在农药原药领域拥有丰富的资源和经验。研新农化坐落在（圣城东街）城投大厦1302室，自成立起来，承蒙新老客户的厚爱与信任，我们的溴代吡咯腈远销全国，销售网络覆盖范围广。作为客户真诚的合作伙伴，产品并以其高质量有品质得到了越来越多需求对象的认可。

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与现有技术相比，本发明为环化、溴化反应连续化制备氯虫苯甲酰胺关键中间体3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，该法操作简便，反应过程中不需要再加入醋酸中和水析出，直接在第一步制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的钠盐(ⅱ)并以其直接进行第二步反应，也不需要加入碳酸氢钠，既阻止了反应中间体的水解副产物的生成，并回收了溴化钠。提高了收率，还省去了原料醋酸及碳酸氢钠，减少了废水的产生。

苯甲酰胺类化合物是一类新型广谱杀虫剂。由杜邦公司开发的氯虫酰胺、氰虫酰胺、沈阳化工研究院发现的四氯虫酰胺广谱杀虫活性。(　　其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯，是合成氯虫苯甲酰胺、氰虫酰胺、四氯虫酰胺的重要中间体，wo2004087689中公开了以马来酸酐为起始原料，经过水解、亲电加成、卤化得到，再与3-氯-2-肼吡啶得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯，再与三溴氧磷回流得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯，此合成路线步骤多，反应条件苛刻且反应时间较长。

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一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法，包括以下步骤：步骤1，马来酸二酯与3-氯-5-r1-2-肼基吡啶(i)在碱性溶液中反应生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)；步骤2，3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐(ⅱ)与三溴氧磷反应生成3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯(ⅲ)；所述r1为h、f、cl、br、i或甲基，所述马来酸二酯为马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二正丙酯、马来酸二异丙酯、马来酸二正丁酯、马来酸二异丁酯、马来酸二异戊酯、马来酸二己酯或马来酸二烯丙酯。作为改进的是，步骤1中3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐的制备方法如下：将醇钠加入反应器中，加入醇类溶剂搅拌溶解形成浓度为0.6～1.2mol/l的碱性溶液，加入3-氯-5-r1-2-肼基吡啶，升温至80-90℃，滴加马来酸二酯反应30min，生成3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯钠盐，反应结束后，蒸馏回收反应溶剂；所述3-氯-5-r1-2-肼基吡啶与马来酸二酯的摩尔比为1:1～1.2。

公司始终贯彻“质量先行，用户至上”的宗旨，山东研新农化有限公司坚持以市场需求为先导，质量保证为根本的经营理念，受到了各界一致好评，我们的溴代吡咯腈好销售全国，以良好的产品质量，展开更广泛的交流合作。欢迎广大需求对象前来选购，我们将为客户提供优异的溴代吡咯腈，产品将以陆运;公路运输进行配送，在保证质量和交期的同时在价格也争取了很大优势。

称取(3.53g，0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中，加入80ml无水乙醇溶液，室温搅拌至乙醇钠完全溶解，加入(6.80g，0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(8.52g，0.0490mol)马来酸二乙酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈，并加入(8.14g，0.0284mol)三溴氧磷，升温至84℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入140ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g，收率84.3％。

称取(2.88g，0.0512mol)甲醇钠于150ml三口烧瓶中，加入44ml甲醇溶液，室温搅拌至甲醇钠完全溶解，加入(7.18g，0.0500mol)3-氯-2-肼基吡啶，升温至80℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解，向反应液中滴加(7.30g，0.0501mol)马来酸二甲酯，滴加完毕，回流搅拌30分钟，反应结束后蒸干溶剂，得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯的钠盐。向反应瓶中加入60ml乙腈，并加入(8.75g，0.0302mol)三溴氧磷，升温至80℃，回流搅拌80分钟，停止反应，趁热过滤回收溴化钠固体，滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂，冷却至室温，加入90ml水析出产品，得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯12.55g，收率78.8％。

我们始终坚持质量为上，诚信为本的运营宗旨，在激烈的农药原药市场竞争中已占有了稳固地位，并使溴代吡咯腈走向全国市场。山东研新农化有限公司竭诚为需求对象提供更符合市场需求的溴代吡咯腈，优异的产品质量，周到的服务，合理的价格，为了您的满意，我们一直在努力！